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下面針對TOC分析儀的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進行介紹。
一、TOC分析儀的測定原理
總有機碳(TOC),由專門的儀器——總有機碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系,從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
儀器按工作原理不同,可分為燃燒氧化—非分散紅外吸收法、電導法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法只需一次性轉化,流程簡單、重現性好、靈敏度高,因此這種TOC分析儀廣為國內外所采用。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構成:進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應(或是總碳氧化反應器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
二、燃燒氧化——非分散紅外吸收法
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
1.差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)??偺寂c無機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。
2.直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機物的損失而產生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。
水樣中TOC的分析步驟
TOC分析儀試劑準備
?。?)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準試劑
?。?)無水碳酸鈉:基準試劑
?。?)碳酸氫鈉:基準試劑
?。?)無二氧化碳蒸餾水
2.標準貯備液的制備
(1) 有機碳標準貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
(2) 無機碳標準貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
3.有機碳、無機碳標準溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
4.校準曲線的繪制
由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應的濃度作圖,繪制校準曲線。
5.水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定,所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度,或由儀器自動計算出結果。
TOC分析儀計算
差減法:總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳
直接法:總有機碳(mg/L)=總碳
TOC分析儀性能規(guī)格:
測量范圍:0.001mg/L~1.000 mg/L
精 度:±4% 測試范圍
分 辨 率:0.001mg /L
分析時間:連續(xù)分析
響應時間:3分鐘之內
檢測極限:0.001mg /L
樣品溫度:1- 95℃
重復性誤差:≤ 3%
電源要求/功能:220V
顯 示 屏:彩色觸摸屏
TOC分析儀產品特點
1.儀器采用便攜設計,使用輕便,方便移動至取樣點。
2.采用嵌入式系統(tǒng),觸摸屏設計,純中文操作方便簡易。
3.針對制藥用水(TOC含量在1000ppb以下)總有機碳含量的檢測設計,進行檢測。
4.配備大量的儲存空間,能夠存儲大量的測試數據。
5.中文打印,輸出測試參數、測試結果。
6.在使用、貯存和更換過程中不需要氣體或試劑,無移動部件,減少維修和維護成本。
7.當測試樣品濃度超過規(guī)定限度,儀器能夠自動報警,并輸出控制信號。
8.符合國家2010版《中國藥典》規(guī)定的測試方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服務。
TOC分析儀應用范圍
1. 該儀器可用于檢測制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度;也可用于半導體行業(yè)中超純水TOC的檢測。
2. 在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中,可用于驗證清潔效果。
3. 該儀器具有在線檢測功能,可以在線監(jiān)測制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。
TOC分析儀主要特征:
★高精度、高靈敏度,操作簡單。
★人性化操作界面,有一鍵運行功能,自動管路清洗功能。
★高性能CPU,觸摸屏設計,超大640*480點陣真彩顯示器。
★不用拆開機箱更換UV燈和泵管。
★檢測上限可設定,自動上限報警功能。
★具有RS232數據接口,歷史數據可存儲6個月。
★離線檢測和在線檢測可選配。
★具有微型打印機接口(打印機外置)。
TOC分析儀開機之前,敬請仔細閱讀本 使用指南,以防止出現對操作人員的意外傷害或對儀器的損壞等的事件。
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TOC分析儀操作前,請閱讀“安裝與設置”,保證對儀器各部件的正確安裝與連接。在*次操作前,務必請有操作經驗的人員進行指導,防止誤操作造成意事件的發(fā)生。
電擊危險: 確保在安裝或維修該儀器之前使所有導線斷電,防止在帶電情況下,對人員或設備造成傷害。
TOC分析儀運行要求
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交流電源:170~260 V,頻率:50/60 Hz ;
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分析儀的量程是:電導率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無機碳或有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍,需使用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路。
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儀器運行的環(huán)境溫度 5℃ – 40 ℃。
TOC分析儀在線分析
將TOC 分析儀安置于純水系統(tǒng)的支管或出水管處,對特定點進行實時、連續(xù)、在線監(jiān)測。在線檢測可方便對水系統(tǒng)的質量進行實時測定并可以對水系統(tǒng)進行實時流程控制,同時可以在*時間發(fā)現水系統(tǒng)的故障。
TOC分析儀離線分析
將TOC 分析儀放置于實驗室操作臺上,測試時,在系統(tǒng)的各取樣點取樣后進行分析的方法。其優(yōu)點是可以使用一臺儀器對不同取樣點的樣品進行檢測分析。缺點是會被取樣、采樣容器以及未受控的環(huán)境因素等污染,造成測試結果會與實際樣品有偏差。
藥典中規(guī)定:由于水的生產是批量進行和連續(xù)操作的,所以在選擇采用離線測定還是在線測定時,應根據水生產的條件和具體情況決定。
TOC分析儀測試準備
1)將儀器安放在平穩(wěn)、清潔的操作臺上;
2)準備好存儲廢液的容器,并且把出液口的管路接到容器中;
3)準備好待測的樣品液。對于長時間沒有測試的儀器,一定要進行管路沖洗,沖洗時間一般在15 到30 分鐘左右。